SYNTHESE : Une solution de 6,7 g de KOH dans 100 mL d'H2O, sous atmosphère inerte et sous agitation magnétique, a été portée à 75 °C et 10 g de tartrate d'ergotamine (ET) ont été ajoutés. Le mélange réactionnel est devenu jaune lorsque l'ergotamine est passée en solution au cours d'une heure. L'agitation a été poursuivie pendant 3 heures supplémentaires. Le mélange réactionnel a été refroidi à environ 10 °C avec un bain de glace externe et acidifié à un pH d'environ 3,0 par l'ajout goutte à goutte de H2SO4 2,5 N. Des solides blancs ont commencé à apparaître tôt dans la neutralisation ; environ 60 mL d'acide sulfurique ont été nécessaires. Le mélange réactionnel a été refroidi pendant une nuit, les solides éliminés par filtration et le gâteau de filtration lavé avec 10 mL d'Et2O. Les solides secs ont été transférés dans un bécher, suspendus dans 50 mL d'ammoniac à 15 % dans de l'éthanol anhydre, agités pendant 1 h et séparés par décantation. Cette extraction a été répétée, et la décantation initiale et le deuxième extrait ont été combinés et filtrés pour éliminer quelques centaines de milligrammes de solides indésirables. Le filtrat clair a été débarrassé du solvant sous vide, les solides résiduels ont été dissous dans 50 ml d'ammoniaque aqueuse à 1 %, et cette solution a été acidifiée comme précédemment avec 2,5 N H2SO4. Les solides précipités ont été éliminés par filtration et lavés avec Et2O jusqu'à ce qu'ils soient exempts de couleur. Après séchage sous vide jusqu'à un poids constant, on a obtenu 3,5 g d'hydrate d'acide d-lysergique, qui doit être conservé dans un récipient sombre et scellé.

Une suspension de 3,15 g d'hydrate d'acide d-lysergique et 7,1 g de diéthylamine dans 150 ml de CHCl3 a été portée à reflux sous agitation. Le chauffage externe étant retiré, on a ajouté 3,4 g de POCl3 en 2 min, à un débit suffisant pour maintenir les conditions de reflux. Le mélange a été maintenu à reflux pendant 5 min supplémentaires, après quoi tout était passé en solution. Après retour à température ambiante, la solution a été ajoutée à 200 ml de NH4OH 1 N. Les phases ont été séparées, la phase organique séchée sur MgSO4 anhydre, filtrée et le solvant éliminé sous vide. Le résidu a été chromatographié sur alumine avec élution utilisant un mélange C6H6/CHCl3 3:1, et la fraction recueillie a été débarrassée du solvant sous vide poussé jusqu'à un poids constant. Ce solide de base libre peut être recristallisé à partir du benzène pour donner des cristaux blancs avec un point de fusion de 87-92 °C. IR (en cm-1) : 750, 776, 850, 937 et 996, avec le carbonyle à 1631. Le spectre de masse de la base libre présente un pic parent fort à la masse 323, avec des fragments de taille importante aux masses 181, 196, 207 et 221.

Cette base a été dissoute dans du MeOH chaud et sec, en utilisant 4 mL par g de produit. On a ensuite ajouté de l'acide d-tartrique sec (0,232 g par g de base LSD), et la solution chaude limpide a été traitée avec de l'Et2O goutte à goutte jusqu'à ce que le trouble ne se dissipe pas sous agitation continue. Cette opacité s'est transformée en une suspension cristalline fine (ce qui est obtenu plus rapidement avec l'ensemencement) et la solution a été laissée cristalliser pendant la nuit au réfrigérateur. La lumière ambiante doit être sévèrement limitée pendant ces procédures. Le produit a été éliminé par filtration, lavé avec parcimonie avec du méthanol froid, avec un mélange MeOH/Et2O 1:1 froid, puis séché jusqu'à poids constant. Le produit cristallin blanc était du tartrate de diéthylamide d'acide lysergique avec deux molécules de méthanol de cristallisation, avec un point de fusion d'environ 200 °C avec décomposition, et pesait 3,11 g (66 %). Des recristallisations répétées dans le méthanol ont produit un produit qui est devenu progressivement moins soluble, et finalement pratiquement insoluble, à mesure que la pureté augmentait. Un sel totalement pur, lorsqu'il est sec et secoué dans l'obscurité, émet de petits éclairs de lumière blanche.